Analiza instrumentalna B 1200-1ANALINSBW4
Podstawowe etapy postępowania analitycznego, rodzaj popełnianych błędów, rodzaje pomiaru analitycznego. Sygnały instrumentalne wykorzystywane w pomiarach analitycznych. Metody absolutne i porównawcze. Metody spektroskopowe: spektroskopia molekularna w zakresie UV/Vis i podczerwieni, absorpcyjna i odbiciowa, molekularne metody luminescencyjne, atomowa spektroskopia absorpcyjna i emisyjna. Metody elektrochemiczne: konduktometria,
potencjometria, kulometria i elektrograwimetria, polarografia i
woltamperometria. Podstawy teoretyczne metod chromatograficznych, chromatografia cieczowa i gazowa. Elektroforeza kapilarna.
Podstawy spektrometrii masowej: aparatura, widmo masowe, fragmentacja, zastosowania.
Rodzaj przedmiotu
Założenia (opisowo)
Efekty kształcenia
Po ukończeniu wykładu student:
- zna podstawy teoretyczne i możliwości zastosowań wybranych instrumentalnych metod analitycznych,
- potrafi wskazać główne obszary zastosowań poznanych metod,
- potrafi wskazać ograniczenia poznanych metod analizy
Kryteria oceniania
Sposobem weryfikacji efektów uczenia jest zdanie egzaminu obejmującego następujące zagadnienia:
1. Zagadnienia ogólne: Zjawiska i właściwości materii wykorzystywane w analizie chemicznej. Podstawowe pojęcia (analit, analiza, oznaczenie). Sygnały instrumentalne wykorzystywane w analizie chemicznej. Kryteria wyboru metody analitycznej. Parametry charakteryzujące metodę analityczną: dokładność, precyzja, czułość, granica wykrywalności, selektywność. Pojęcia mikroanalizy i analizy śladowej. Błędy analizy. Metody krzywej wzorcowej, dodawania wzorca i wzorca wewnętrznego.
2. Metody spektroskopowe analizy chemicznej: Zakresy promieniowania elektromagnetycznego i rodzaje oddziaływania promieniowania z materią. Spektroskopia molekularna. Zmiany stanów energetycznych cząsteczek pod wpływem oddziaływania promieniowania w zakresie UV, widzialnym i podczerwieni. Chromofory. Prawa absorpcji promieniowania. Odstępstwa od praw absorpcji o charakterze podstawowym, chemiczne i instrumentalne. Pojęcie barwy dopełniającej. Metody pomiarów ilościowych w zakresie UV/Vis.
Spektroskopia absorpcyjna w podczerwieni. Zakresy promieniowania podczerwonego. widmo rotacyjne i oscylacyjne. Zastosowanie do identyfikacji związków. Detekcja w analizatorach elementarnych oraz składników gazowych.
Spektroskopia luminescencyjna. Fluorescencja i fosforescencja. Oznaczanie fluorymetryczne metali.
Spektroskopia atomowa. Metody atomizacji stosowane w absorpcyjnej spektroskopii atomowej. Metody wzbudzenia termiczne i optyczne. Źródła promieniowania. Zakłócenia w pomiarach ASA. Metody emisyjnej spektroskopii atomowej.
3. Metody elektroanalityczne: Podstawowe pojęcia elektrochemii roztworów. Procesy elektrodowe. Potencjał elektrody. Prądy w ogniwie elektrochemicznym. Konduktometria. Bezpośredni pomiar elektrodowy i oscylacyjny pomiar bezelektrodowy (oscylometria). Miareczkowanie konduktometryczne. Potencjometria. Elektrody wskaźnikowe i porównawcze (odniesienia). Równania Nernsta i Eisenmana-Nikolskiego. Elektrody I, II i III rodzaju. Jonoselektywne elektrody membranowe z membranami stałymi, szklanymi i ciekłymi splastyfikowanymi. Metody pomiarowe stosowane w potencjometrii. Miareczkowanie potencjometryczne.
Elektrograwimetria. Prawa Faradaya. Warunki elektrolizy. Zastosowania elektrograwimetrii. Miareczkowanie kulometryczna.
Metody woltamperometryczne. Trójelektrodowy układ pomiarowy. Sposoby polaryzowania elektrody pracującej. Woltamperometria z linową zmianą potencjału. Polarografia, zasadnicze zalety kroplowej elektrody rtęciowej. Prądy graniczne i szczątkowe. Polarografia i woltamperometria impulsowa. Elektrochemiczne metody stripingowe (woltamperometria inwersyjna).
4. Metody chromatograficzne: Proces chromatograficzny. Retencja, współczynnik retencji. Chromatografia kolumnowa i planarna. Oddziaływania międzycząsteczkowe wykorzystywane w chromatografii. Wielkości charakteryzujące rozdzielenie chromatograficzne. Współczynnik selektywności, rozdzielczość, efektywność rozdzielenia. Pojęcie półki teoretycznej. Równanie Van Deemtera. Chromatografa gazowa. Chromatografia podziałowa i adsorpcyjna. Rodzaje kolumn i wypełnienia kolumn w GC. Detektory: termokonduktometryczny, płomieniowo-jonizacyjny, wychwytu elektronów i spektrometr masowy.
Chromatografia cieczowa. Normalny i odwrócony układ faz. Elucja izokratyczna i gradientowa. Fazy stacjonarne w wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Detektory spektrofotometryczne,
refraktometryczne, fluorymetryczne i elektrochemiczne. Chromatografia planarna. Chromatografia bibułowa i cienkowarstwowa.
Podstawy elektroforezy kapilarnej.
Podstawy spektrometrii masowej: metody jonizacji, analizatory, detektory, widmo masowe, fragmentacja, zastosowania.
Praktyki zawodowe
Praktyki zawodowe nie są niezbędne do pełnej realizacji przedmiotu.
Literatura
1.W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2002 (Wyd. IV), 2005 (Wyd.V).
2.D.A.Skoog, D.M.West, F.J.Holler, S.R.Crouch, Podstawy chemii analitycznej, tom 2., PWN, Warszawa 2007
3.R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, M. Valcarcel, H. M. Widmer "Analytical Chemistry" Wyd. II, Wiley-CH, 2004
Więcej informacji
Więcej informacji o poziomie przedmiotu, roku studiów (i/lub semestrze) w którym się odbywa, o rodzaju i liczbie godzin zajęć - szukaj w planach studiów odpowiednich programów. Ten przedmiot jest związany z programami:
Dodatkowe informacje (np. o kalendarzu rejestracji, prowadzących zajęcia, lokalizacji i terminach zajęć) mogą być dostępne w serwisie USOSweb: